JURNAL KALIBRASI TERMOMETER DAN PENENTUAN TITIK LELEH

JURNAL KIMIA ORGANIK 1

ANALISA KUALITATIF UNSUR - UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

DISUSUN OLEH : YULINARTI CHOINIRUL NISYAH

NIM                       : A1C117025

KELAS                  : REGULER A 2017

DOSEN PENGAMPU :

 Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.SI

PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan 01

ANALISA KUALITATIF UNSUR – UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

       I.         I. Hari, Tanggal :  Sabtu, 23 Febuari 2019

    II.         II.  Tujuan            :

Pada akhir percobaan ini mahasiswa harus dapat dan memahami mengenai :

a.       Untuk mengetahui Prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organic.

b.      Untuk mngetahui Tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbaon, hydrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organic dan penentuan kelas kelarutannya.

c.        Untuk Mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

 III.          III.  Landasan Teori.

Analisa dapat diartikan sebagai usaha pemisahan satu kesatuan bahan menjadi senyawa – senyawa penyusun yang kemudian dapat dipakai sebagai data untuk menetapkan komposisi dari bahan tersebut. Analisa kimia dapat digolongkan menjadi dua bagian, yaitu analisa kimia kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kimia kualitatif adalah analisa kimia untuk menetukan susunan atau komposisi dari suatu bahan, seper jenis – jenis unsur, ion (kation dan anion) radikal, gugus fungsi atau senyawa – senyawa yang terdapat dalam suatu sampel yang akan dianalisis. Sedangkan analisa kimia kuantitatif adalah analis kimia yang dilakukan untuk mengetahui jumlah zat atau kadar komponen penyusun dari sauatu sampel yang dianalisis, yang hasilnya dapat dinyatakan dalam persen, normalitas, moralitas atau bentuk suatu konsentrasi lainnya(Underwood, 2007).

Sekitar tahun 1850, kimia organic didefinikan sebagai kimia dari senyawa yang dating dari benda hidup sehingga timbul istilah organic. Definisi ini mulai using sekitar tahun 1900. Pada saat itu, ahli kimia mmensitesa senyawa kimia baru di laburatorium, dan bayak dari senyawa bari ini tak mempunyai hubungan dengan benda hidup. Pada saat ini, kimai organic  didefinisikan sebagai kimia senyawa karbon. Definisi ini pun tak terlau tepat, karena bebeapa senyawa karbon, seperti karbon dioksida, natrium karbonat, dan kalium sianida, dianggap sebagai anorganik. Namun demikian, definisi ini diterima, karena sumua senyawa organic mengandung karbon(Fessenden, 1989).

Senyawa oraganik adalah golongan dari senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon, kecuali karbida, karbonat, dan oksida karbon. Studi mengenai senyawaan organik disebut kimia organic. Dari golongan besar itu senyawa organic dapat diklasifikasikan dalam keluarga (families) dan kelas (class) yang berbeda. Senyawa organic dibagi ke dalam Sembilan keluarga yang berbeda, digolongkan menurut sifat masing – masing dalam senyawa tersebut. Secara kualitatif untuk menyatakan komposisi atau kelas dari larutan digunakan. Uji kelarutan terhadap senyawa tersebut(Gandjar, 2011).

Menurut Noviarty dan Yusuf (2000) bahwa analisis untuk senyawa organic dapat dilakukan dengan dua macam cara :

a.       Pengukuran langsung terhadap sennyawa tanpa adannya pembentukan kompleks, karena senyawa tersebut mempunyai sifat fluresensi alamiah.

b.      Pembentukan kompleks dengan unsure  - unsure atau ion – ion logam, karena snyawa tersebut mempunyai flouresensi yang lemah.

Analisa organik kulitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khass dari masing – masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

       Kerja analisa dalam organik kulaitatif terutama akan mencakup bidang – bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

a.       Analisa unsur.

Tahap pertama analisa kualitatif adalah menentukan adanya unsur – unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksida menghasilkan CO₂ yang menunjukan adanya karbon dan H₂Op menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap atau tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditetntukan melalui cara leburan – natrium. Senyawa organic yang mengandung N, X atau S, atau bersifat nonpolar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu dengan logam natrium, membentuk senyawa senyawa anorganiknya.

C, H, O, N, X dan S +Na===========è NaCN, NaOH,NaX, Na₂S

SUHU TINGGI    Larutan Lassaigne

Berebntuk larutan yang jernih dan selanjutnya dites dengan cara umum untuk :

Nitrogen. Tes lassaigne/Prussion blus. Natrium Sianida diubah menjadi natrium ferrosianida yang dengan FeCl₂  akan mengahasilkan endapan biru dari Fe₄ (Fc(CN)₆)₃.

Halogen. Tas halide perak. NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasan asam nitrat akan menghasikan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih – abu, AgBr kuning).

Belerang. Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasan asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi  endapan cokat tua, PbS. Jika digunakan larutan Nanitroprossida, Na₂Fe(CN)₅NO, sebagai pereaksi akan memberikan warna merah ungu.

b.      Tes kelarutan.

Setiap senyawa organic mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bias diliat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisa secara kimia maupun spektroskopis. Sisimatik klasifikasi kelarutan yang dibuat kamu dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya(Tim Kimia Organik 1, 2016)

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/)

 IV.         IV.  Alat dan Bahan.

            4.1   Alat.

a.       Cawan porselen.

b.      Pamanas Bunsen.

c.       Tabung reaksi.

d.      Sumbat.

e.       Pipa pengalir gas.

f.       Kawat tembaga.

g.      Tabung reaksi besar.

h.      Thermometer.

i.        Gelas kimia

j.        Kertas saring.

k.      Tabung reaksi kecil

l.        Pipet tetes.

           4.2   Bahan.

a.       Air suling.

b.      Serbuk CuO kering

c.       Gula.

d.      Larutan Ca(OH)₂.

e.       Larutan Na-nitroposida.

f.       Larutan KF.

g.      H₂SO₄ encer.

h.      CCl₄

i.        CaO.

j.        HNO₃.

k.      AgNO_3.

l.        FeSO₄.

m.    NaOH.

n.      HCl.

o.      Ligam Na

p.      Cuplikan halogen S dan N.

q.      Asam asetat.

r.        FeCl₃

s.       Asam sulfat encer.

t.        NaHCO_3.

    V.            V. Prosedur kerja.

           5.1 analisa unsur

5.1.1        karbon dan hidrogen.

a.       Ditempatkan 1 – 2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin.

b.      Dikeringkan beberapa saat diatas  pemansan Bunsen.

c.       Selagi CuO hangat, campurkan hati – hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah Cuo).

d.      Dipindahkan ke dalam tabung reaksi pyrex dan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas.

e.       Disusun tabung pengalir gas, sehingga gas yang mengalir bias masuk ke dalam tabug yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂.

f.       Dipanaskan campuran, amati hasilnya.

g.      Perhatikan air yang mengembun di tabung reaksi bagian atas.

5.1.2        Halogen.

5.1.2.1  Tes beilsteln

a.       Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah – merahan dan tak memberikan nyala lain.

b.      Didinginkan , lalu tetesi kawat tersebut dengan dua tetes CCl₄.

c.       Dipijarkan kembali, lalu diamati warna nyala yang ditunjukkan oleh uap Cu-halida yang terbentuk.

5.1.2.2  Tes CaO

a.       Dipanaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi didalam tabung reaksi besar.

b.      Ketika masih panas tambahakan  dua tetes CCl₄.

c.       Setelah dingin, dididihkan dengan 5 – 10 ml air suling, lalu tuangkan ke dalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat  dalam 1 vol air suling).

d.      Kalau larutan jernih tak didapat, saring dengan kertas saring biasa.

e.       Tambahkan 2 – 3 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%).

f.       Amati apa yang terjadi.

5.1.3        Metoda leburan dengan natrium

a.       Tempatkan tabung reaksi kecil (50 X 8 mm) dalam lubang kecil pada keeping asbes sebagai pemengan, masukkan sebiji loga Na (lebih kurang sebesar biji kacang hijau).

b.      Panaskan hati – hati sampai meleleh dan uang Na  bagian bawah tabung.

c.       Hentikan nyala api untuk sementara, lalu tambahkan hati – hati cuplikan yang  mengandung halogen, S dan N secepatnya.

d.      Jika zatnya padat masukan sedikit butiran saja dan jika cair masukan beberapa tetes.

e.       Pijarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat didalam tabung jangan sampai terbakar.

f.       Ketika tabung reaksi masih membara, masukan tabung ke dalam gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling.

g.      Tabung akan segera pecah, sisa sedikit Na akan berekasi dengan air. Bial reaski sudah kembali tenang, hancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia tadi, lalu didihkan diatas api.

h.      Saring dengan kertas saring biasa lalu digunakan larutan Lassaigne untuk keperluasan tes – tes berikutnya.

5.1.3.1  belerang.

a.       Asamkan 3 ml larutan L dengan asam asetat, didihkan san periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang ditetesi Pb-asetat 10%.

b.      Amati yang terjadi

c.       Pada bagian larutan L lainnya, tambahkan 1 – 2 tetes larutan Na-Nitroprosida.

d.      Amati warna yang terjadi

5.1.3.2  Nitrogen.

a.       Ditambahkan 5 tets larutan FeSO₄ yang msih baru ke dalam 3 ml larutan L, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes laurtan KF 10 %.

b.      Tambahkan lebih kurang 1 – 2 ml larutan NaOH 10% sampai bersifat basa, lalu dididihkan (hati –hati terjadi bumping).

c.       Jika belerang tidak ada, dinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20 – 25%).

d.      Endapan biru berlin, menandakan adanya N, dan mungki baru muncul setelah beberapa saat didiamkan. Bila belerang ada, maka percobaan dirubah  berikut :

e.       Tambahkan pada larutan L, 5 ml tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1 – 2 ml larutan NaOH 105 sampai basa.

f.       Panaskan sampai mendidih (hati – hati bunmping). saring endapan FeS.

g.      Asamkan  dengan larutan H₂SO₄ encer (10 – 20%), tamabhakan 5 tetes alrutan KF 10 % dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru berlin.

5.1.3.3  Halogen.

a.       Asamkan Larutan L dengan HNO₃ encer (1 vol  HNO₃ pekat dalam 1 vol air). Jika N dan S ada, didihkan hati – hati untuk 5 – 10 menit, untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk.

b.      Tambahkan 5 ml larutan AgNO₃ encer (5 – 10%) dan lanjutkan pendidihan beberapa menit.

c.   Endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bila seidkit mungin hanya pengotor dalam pereaksi.

     5.2   Penetuan kelas kelarutan.

a.       Tentukan kelas kelarutan dari 5 senyawa yang ditunjukkan oleh dosen atau asisten dosen : nama senyawa, struktur (cari dalam hand book), unsure yang dikandungnya dan bau serta warnanya.

5.2.1        kelarutan dalam air.

a.       Ke dalam tabung reaksi besar masukkan lebuh kurang 0,1 garam zat padat atau 3 tetes zat cair, lalu tambahkan 3 ml air suling, kocok kuat – kuat.

b.      Laruta jernih, berarti larut dalam air (+), larutan keruh berarti tak larut dalam air (-).

c.       Biala hasilnya (+), selanjutnya lakukan tes kelarutan dalam eter, bila  (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

5.2.2        Kelarutan dalam eter.

a.       Sama seperti diatas dengan menambahkan 3 ml pelaurt eter. Bila  jernih arinya (+) larut dalam eter atau sebaliknya.

5.2.3        Kelarutan dalam NaOH 5%.

a.       Sama seperti diatas, ditambahakan 3 ml larutan NaOH 5 %. Larutan jernih berarti (+), biasanya ada juga disertai perubahanan warna dan bila larutan keruh bararti (-).

b.      Kalau terjadi kerguan, campuran disaring dan filtratnya dinetralkan dengan asam HCL encer, jika keruh artinya tesnya (+). Bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃.

5.2.4        Kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

a.       Sama seperti diatas, dengan menambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 5%. Bila timbul gaas CO₂ berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-).

5.2.5        Kelarutan dalam HCl.

a.       Sama seperti diatas, tambahkan 5 ml larutan HCL 5%, kocok dan amati. Larutan jernih berarti hasilnya (+).

b.      Bila keruh, merangukan, campuran disaring, lalu ke dalam filtrate netralkan dengan larutan NaOH.

c.       Bila larutan jadi keruh berarti hasilny (+).

5.2.6        Kelarutan dalam H₂SO₄ pekat.

a.       Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat kocok hati – hati. Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna, berarti (+).

5.2.7        Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat.

a.       Sama seperti diatas dengan menambahkan asam sulfatpekat. Jernih artinya (+).

b.      Selanjutnya dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.

 LAMPIRAN VIDIO:

https://www.youtube.com/watch?v=FUo428guKt0 

PERTANYAAN

1. apa tujuan dari pemanasan natrium daidalam pesiapan ekstraksi Lassaigne ?

2. pada persiapan ekstrasi Lassaigene terdapat pecahan fusi. mengapa pecahan fusi tersebut bukannya  buang tapi pecahan tersebut dihancurkan dan ikut dipanaskan.?

3. bagaimana proses perubahan terbentuknya natrium ferrocyanide pada analisis nitrogen ?