JURNAL KIMIA ORGANIK 1

PEMURNIAN ZAT PADAT

DISUSUN OLEH : YULINARTI CHOINIRUL NISYAH

NIM                       : A1C117025

KELAS                  : REGULER A 2017

DOSEN PENGAMPU :

 Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.SI

PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan 3

PEMURNIAN ZAT PADAT

I.                   Hari , Tanggal : Sabtu, 9 Maret 2019.

II.                Tujuan             : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

a.       Dapat melakukan krsitalisasi dengan baik.

b.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.

c.       Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

d.      Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

III.             Landasan Teori.

Menurut Sastrohomidjojo (2005). Suatu Kristal dapat terbentuk jika dalam suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh. Dimana kondisi tersebut terajdi karena suatu pelarut sudah tidak memiliki kemampuan untuk melarutkan zat terlarutnya, atau dapat dikatakan bahwa jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut, sehingga kita dapat memaksa agar krisatal dapat terbentuk sempurna denga cara mengurangi jumlah pelarutnya. Sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai proses pengurangan pelarut yang dapat dilakukan denga cara sebagai berikut ;

a.       Penguapan.

b.      Pendinginan.

c.       Penmabhan senyawa lainnya.

d.      Reaksi kimia.

Salah satu metode yang dapat digunakan untu kemumurnikan zat padat organik yang banyak dipakai dan efektif dilakukan dengan cara rekristalisasi. Untuk cara selelktif suatu senyawa dari campuran zat padat dilakukan dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi atau tidak larut didalam larutan. Nah prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi adalah senyawa tertentu dalam campuran akan memiliki sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu system tertentu. Nah dalam prakteknya, rekristalisasi usahankan seminimal mungkin jumlah pelarut digunakan sehingga jumlah zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali sewaktu proses pendidinginan larutan panas.larutan  jangan terlalu pekat, oleh karena itu terlebih dahulu jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan, kemudian baru ditambahkan sedikit demi sedikit kelebihannya (20 – 100%). Dalam metodde ini untuk penurunan suhu harus diatur kecepatannya, jangan terlalu cepat. Nah, prinsip operasional rekristelisasi ada tiga prinsip yaitu :

a.       Dengan melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, yang pada umumnya pada titik didihnya.

b.      Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, yang mana dapat dialakukan dengan cara menurunkan suhu larutan secara perlahan.

c.       Penyaringan terhadap Kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

Nah untuk melakukan rekristalisasi kita hrslah tau apa saja pelarut yng dapat digunakan. Pelarut yang paling banyak digunakan dalam pross rekristalisasi adalah pelarut cair, karena harganya yang ekonimis, tidak relative dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kebali. Criteria pelarut yang baik yaitu:

a.       Tidak dapat bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

b.      Pada suhu kamar atau dalam suhu kristalisasi zat padatnya harus memiliki keterbatasa larutan (sebagian) atau relative tak larut dalam pelarut.

c.       Pada suhu didih pelarutnya zat padatnya memiliki kelarutan yang tinggi (larut baik).

d.      Zat padat yang akan rekristalisasi memiliki titik didih pelarut yang tidak melebihi titik leleh.

Pada pratikum ini kita menggunakan pemisahan sublimasi. Sublimasi adalah proses dimana terjadi perubahan zat padat menjadi uap dan uap terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Berdasarkan diagram tekanan – suhu (p – t) untuk air, sublimasi akan terjadi untuk zat mempunyai titik tripel di atas titik tripel air. Sehingga pada kondisi pada suhu kamar zat tersebut dari fasa padat dapat langsung berubah menjadi uap atau sebaliknya tanpa memalui fasa cair ( Tim Kimia Organik 1, 2016).

Proses metode  sublimasi memliki kesamaan dengan destilasi. Isila destilasi sering kita dengar dalam proses pemisahan. Nah destilasi sendiri digunakan  untuk perubahan dari cairan  atau padatan menjadi uap setelah mengalami pendinginan berubah menjadi cairan ataupu padatan. Sedangkan untuk sublimasi adalah suatu proses perubahan bentuk padatan lansung perubah menjadi uap tanpa melalui bantuk cairan dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali (Anwar, 2008)

Rekristalisasi merupakan salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian suatu zat padat dari campuran dari suatu pengotoran yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat padat tersebut setalah dilakukan pelarutan dalam sebuah pelarut (solven) yang pas. Dalam melakukan rekristalisasi ada beberapa syarat pelarutan yang harus dipedomanin agar memperoleh keberhasilan, adapun syaratannya yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar anatara zata zat yag akan kita murnikan dengan zat pengotornya, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya.

Rekristalisasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam teknik pemurnian suatu zat padat dari zat pengotornya yang dilakukan dengan cara jalan pengistralan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar yang digunakan dalam proses rekritalisasi yaitu perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Dikarenakan konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang akan kita murnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah akan tetap dalam larutan sementara zat yang memiliki konsetrasi tinggi akan mengendap(Pinalla, 2011).

Ketika kita hendak melakukan suatu pemurnian zat padat dari campurnnya, maka kita memerlukan suatu metode khusus dan pendekatannya. Sebelum kita malakukan pemurnian suatu zat maka kita haruslah menganalissi zat padat yang akan kita murnikan terlebih dahulu dengan cara pendektana paktis, dimana kita dituntut untuk mengeti sifat – sifat fisis dan juga sifat – sifat kimia dar zat tersebut. Suatu keberhasilan dapat kita peroleh apabila kita telah melakukan anlisa yang benar, maka dari itu kita haruslah memahami bagaimana sifat – sifat fisik dan sifat – sifat kimia zat tersebut dan kita juga harus memahai pelarut organic yang dapat dapat kita gunakan dalam percobaan ini. Adapun faktor teknis dalam kita melakukan permurnian suatu zat juga yaitu ada teknik kromtografi , sublimasi dan kristalisasi yang kita memilih dari teknik – teknik berdasarkan sifat fisis dan kimia serta dari komplesitas kamurnian zat padat yang akan kita gunakan(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/)

IV.             Alat dan Bahan.

4.1  Alat.

a.       Gelas kimia 100 ml.

b.      Pemanasan Bunsen.

c.       Corong Bruchner.

d.      Pengaduk.

e.       Cawan penguap.

f.       Kertas saring.

g.      Gelas wool atau kapas.

h.      Pipet tets.

i.        Kawat kasa.

j.        Kaki tiga.

4.2  Bahan.

a.       Air suling.

b.      Asam benzoate 0,5 gram.

c.       Naftalen.

d.      Es batu.

V.                Prosedur Kerja.

5.1  Prosedur percobaan rekristalisasi.

a.       Dituangkan 50 ml air suling ke dalam gelas kimia 100 ml.

b.      Dipanaskan hingga timbul gelembung – gelembung.

c.       Dimasukkan 0,5 gram asam benzoate tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang lain.

d.      Ditambahkan air panas tersebut sedikit samil diaduk hingga larut semua.

e.       Disaring campuran tersebut dengan menggunakan corong Buchner dalam keadaan panas dan ditampung fitratya dalam gelas kimia.

f.       Disiramlah endapan yang tertinggal dengan air panas.

g.      Dijenuhkan. Didinginkan hingga terbentuk Kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk Kristal, didingikan dalam es.

h.      Disaring Kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, dikeringkan.

i.        Diujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, dibandingkan dengan data dalam hand book.

5.2  Sublimasi.

a.       Dimasukkan 1 – 2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.

b.      Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang – lobang kecil.

c.       Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.

d.      Diletakkan cawan tesebut diatas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecil.

e.       Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit).

f.       Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dengan kristalnya, dicocokan dengan data hand book,

LAMPIRAN VIDEO :

https://www.youtube.com/watch?v=pvilJbKVxmw

PERTANYAAN.

1. Apa tujuan dari penambahan asam sulfat dalam prosedur Kristalisasi divideo diatas ?

2. Mengapa batang corong harus menyentuh dinding pirirng rantai dalam prosedur Kristalisasi divideo diatas ?

3. Apa ciri dari titik Kristalisasi tercapai?